藥用交聯羧甲基纖維素*中國藥典*安徽產輔料

交聯羧甲基纖維素鈉

標準來源 ：中國藥典2010年版二部

交聯羧甲基纖維素鈉

jiaolian suojiaji xianweisuna

croscarmellose sodium

本品為交聯的、部分羧甲基化的纖維素鈉鹽。

【性狀】  本品為白色或類白色粉末，有引濕性。

本品在水中溶脹并形成混懸液，在無水乙醇、乙醚、丙酮或甲苯中不溶。

【鑒別】 (1)取本品1g，加0.0004％亞甲藍溶液100ml，攪拌，放置，生成藍色纖維狀沉淀。

(2)取本品1g，加水50ml，混勻，取1ml，置試管中，加水1ml與α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g，加無水甲醇25ml，攪拌溶解，即得，臨用新制)5滴，沿傾斜的試管壁，緩緩加硫酸2ml，在液面交界處顯紫紅色。

(3)取鑒別(2)項下的溶液，顯鈉鹽的火焰反應（附錄ⅲ）。

【檢查】  酸度  取本品1g，加水100ml，振搖5分鐘后，依法測定（附錄ⅵh），ph值應為5.0～7.0。

沉降體積  取100ml具塞量筒，加水75ml，取本品1.5g，每次0.5g，分三次加入量筒中，每次加樣后劇烈振搖，加水至100ml，繼續振搖至供試品在溶液中均勻分散，放置4小時，沉降體積應為10.0～30.0ml。

取代度  取本品約1.0g，精密稱定，置500ml碘量瓶中，加10％氯化鈉溶液300ml，精密加氫氧化鈉滴定液(0.1mo/l)25ml。密塞，放置5分鐘，并時時振搖，加鹽酸滴定液(0.1mol/l)15ml，加間甲酚紫指示液(取間甲酚紫0.1g，加0.01mol/l氫氧化鈉溶液13ml使溶解，加水稀釋至100ml，即得)5滴，密塞后振搖。如果溶液顯紫色，繼續加鹽酸滴定液(0.1mol/l)，每次1.0ml，直至溶液變為黃色。用氫氧化鈉滴定液(0.1mol/l)滴定至溶液由黃色變為紫色。

照下式計算羧甲基酸取代度a：

式中  m為中和1g供試品（按干燥品計）所需氫氧化鈉的毫摩爾數；

      c為供試品在熾灼殘渣項下得到的熾灼殘渣百分數。

    照下式計算羧甲基鈉取代度s:

按干燥品計算，羧甲基酸與羧甲基鈉的取代度(a+s)應為0.60～0.85。

氯化鈉與乙醇酸鈉  氯化鈉  取本品約5.0g，精密稱定，置250ml燒杯中，加水50ml與30％過氧化氯溶液5ml，置水浴上加熱20分鐘并不斷攪拌。放冷，加水100ml與硝酸10ml，用硝酸銀滴定液(0.05mol/l)滴定，滴定過程中不斷攪拌，銀電極電位法指示滴定終點。每1ml的硝酸銀滴定液(0.05mol／l)相當于2.922mg的nacl。

乙醇酸鈉  避光操作。取本品約0.5g，精密稱定，置100ml燒杯中，加冰醋酸與水各5ml，攪拌15分鐘。緩緩加入丙酮50ml并不斷攪拌，再加氯化鈉1g并不斷攪摔數分鐘；濾過，并用丙酮定量轉移至100ml量瓶中，加丙酮稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液。取室溫減壓干燥12小時的乙醇酸約0.1g，精密稱定，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋至刻度，分別量取上述溶液1.0、2.0、3.0，4.0ml，置100ml量瓶中，分別加水至5ml，加冰醋酸5ml，加丙酮稀釋至刻度，作為對照品溶液(1)，對照品溶液(2)、對照品溶液(3)與對照品溶液(4)。取供試品溶液2.0ml與上述對照品溶液各2.0ml，分刖置25 ml量瓶中，置水浴中加熱20分鐘，揮去丙酮，取出，冷卻，加2，7-二羥基萘溶液（取2，7-二羥基萘10mg，加硫酸100ml溶解后，放置至溶液的顏色褪去，2天內使用）20.0ml，混勻。置水浴中加熱20分鐘，冷卻，加硫酸稀釋至刻度，混勻．同時取2.0ml含5％水與5％冰醋酸的丙酮溶液作為空白溶液，同法操作。照紫外-可見分光光度法(附錄iv a)，在540nm的波長處測定吸光度，繪制標準曲線，計算，即得。乙醇酸與乙醇酸鈉的換算系數為1.29。

按干燥品計算，氯化鈉與乙醇酸鈉總量不得過0.5％。

水中可溶物  取本品約10.0g，精密稱定，加水800ml，并在30分鐘內每10分鐘攪拌1分鐘，放置1小時，必要時離心，取上層液200ml經快速濾紙減壓濾過，取續濾液150ml置預先干燥至恒重的250ml燒杯中，精密稱定濾液的重量，加熱濃縮至近干，在105℃干燥4小時，精密稱定，計算，即得。按干燥品計算，水中可溶物不得過10.0％。

干燥失重  取本品，在105℃干燥6小時，減失重量不得過10.0％(附錄ⅷl)。

熾灼殘渣 取本品1.0g，依法檢查（附錄ⅷn）。遺留殘渣按干燥品計應為14.0％～28.0％。

重金屬  取熾灼殘渣項下遺留的殘渣，依法檢查（附錄ⅷh第二法），含重金屬不得過百萬分之十。

【類別】  藥用輔料，崩解羽和填充劑等。

【貯藏】  密閉保存。